Guide agro-environnemental de fertilisation (suite)

Modalités d’échantillonnage et d’analyse de sol¹

La présente section décrit la méthode d’échantillonnage, le contenu du rapport d’échantillonnage du sol ainsi que les méthodes d’analyse (aluminium et phosphore) et d’évaluation du pourcentage de saturation en phosphore du sol auxquels le Règlement sur la réduction de la pollution d’origine agricole (RRPOA) fait référence.

1. Méthode d’échantillonnage du sol

L’utilisation des engrais minéraux, des déjections animales, du compost de ferme et de différentes autres matières résiduelles fertilisantes occupe une part importante des dépenses liées aux productions végétales. La nécessité d’améliorer les rendements et la qualité des récoltes, l’augmentation des coûts des engrais minéraux et la hausse des coûts de la gestion des matières fertilisantes dans un but de minimiser le risque de contamination du sol et de l’eau en sont les causes. Dans cette perspective, il devient important de n’apporter au sol que les quantités d’éléments nutritifs requises pour l’obtention d’un rendement optimum.

Les productrices et producteurs agricoles doivent connaître les sols de leur exploitation. Ils doivent apporter une grande attention aux éléments nutritifs disponibles dans ces sols. L’analyse d’un échantillon représentatif des différents types de sol ou des différentes parcelles de leur exploitation leur en donnera une bonne connaissance et leur permettra d’utiliser des matières fertilisantes d’une façon plus rationnelle.

1.1 Fréquence d’échantillonnage

L’analyse de sol servant à la production d’un plan agro-environnemental de fertilisation (PAEF) ou au suivi régulier de la teneur du sol en phosphore doit être représentative du contenu en éléments fertilisants du sol à fertiliser. Elle doit toujours dater de moins de cinq ans. Toutefois, le recours à une fertilisation fortement excédentaire en phosphore, par exemple, utilisant des déjections animales ou du compost de ferme selon le besoin en azote spécifié dans les Grilles de référence en fertilisation publiées par le Conseil des productions végétales du Québec inc. (AGDEX 540, 2^e édition, 1996), doit dater de moins d’un an. C’est aussi le cas lorsqu’il est prévisible que la fertilisation depuis la dernière analyse de sol a modifié la limite maximale d’application de phosphore à laquelle une parcelle est soumise.

En ce qui concerne la fréquence d’échantillonnage et d’analyse pour effectuer le suivi régulier de la teneur en phosphore du sol exigée au RRPOA, il faut s’en remettre à ce qui est prévu à la section traitant de cet aspect.

1.2 Période d’échantillonnage

Il est préférable de toujours procéder à l’échantillonnage à la même période de l’année, que ce soit en début de saison, en juin ou après la récolte. Il faut toutefois éviter d’attendre la veille des labours, car l’analyse pourrait ne pas être complétée à temps pour permettre l’application d’amendement calcaire ou la fertilisation. En obtenant suffisamment tôt le résultat de l’analyse, on pourra commander la pierre à chaux en temps voulu, l’épandre au moment propice et ne pas retarder indûment les travaux ou encore, avoir son PAEF à temps pour effectuer les premiers travaux de fertilisation d’une campagne de culture.

1.3 Préparation à la prise d’échantillons

La personne ayant à effectuer cette tâche devrait toujours se référer au plan de ferme avant de se rendre aux champs pour prélever les échantillons. Elle doit identifier ces derniers (sur chacun des contenants, indiquer les coordonnées concernant la désignation de la parcelle apparaissant au plan de ferme). Ainsi, il sera facile de lier les résultats à leur provenance les résultats à la réception du bulletin d’analyse et de s’en servir lors de la préparation du PAEF.

1.4 Nature du sol

Lorsque la nature du sol est uniforme (même texture, même drainage, même topographie) et qu’il s’agit d’une même parcelle, on peut prendre un seul échantillon provenant d’un minimum de 10 prélèvements effectués sur l’ensemble de la superficie.

S’il existe des variations dans la nature du sol, il peut être souhaitable d’échantillonner séparément, comme dans le cas d’une parcelle différente. Ces changements sont parfois marqués par une différence de couleur ou de texture. Il est alors préférable de prendre séparément les échantillons de sols sableux, limoneux ou argileux.

1.5 Cueillette d’échantillons

À l’aide d’une sonde ou d’une pelle ronde et d’un seau, il faut prélever un peu de sol sur une épaisseur de 16,9 cm en sol minéral (sol ayant 30 p. cent ou moins de matière organique) et de 20 cm en sol organique (sol ayant plus de 30 p. cent de matière organique). Il s’agit de faire un minimum de 10 prélèvements en différents points d’une parcelle donnée en la parcourant en zigzag. Pour les parcelles de superficie supérieure à trois hectares, le nombre minimum de prélèvements devrait être porté à 15. Il faut retirer des prélèvements les déchets de culture et de végétation. Le nombre de prélèvements de sol doit être suffisant et les lieux de prélèvement choisis de façon à obtenir une valeur représentative du contenu moyen en phosphore de la couche arable de la parcelle.

Il faut bien mélanger la terre recueillie avec une truelle ou tout autre outil et remplir le contenant identifié au numéro de la parcelle. Il faut éviter de manipuler un échantillon avec les mains et ne se servir que d’outils et de contenants propres.

Il faut éviter de prendre un échantillon ou des prélèvements :

• sur des parcelles fertilisées depuis moins de 1 mois ;
• en bordure des parcelles ;
• sur les buttes ;
• sur les levées de fossés ou de cours d’eau ;
• aux endroits où il y a déjà eu des amas de déjections animales, de compost de ferme, de matières résiduelles fertilisantes (boues de papetières, etc.) ou de chaux ;
• aux abords de routes où la neige contenant des sels de calcium ou de sodium a été projetée;
• dans les allées de ferme ;
• dans les endroits trop humides (bas fonds).

1.6 Situations méritant une attention particulière

1.6.1 Cultures ayant reçu une fertilisation en bandes

Pour une parcelle où il y a eu un apport d’engrais minéraux en bandes, il faut prélever du sol autant sur les rangs qu’entre les rangs, puis mélanger le tout soigneusement de façon à réduire les effets de ce type de fertilisation.

1.6.2 Établissement de cultures à racines profondes

Dans pareils cas, il faut prélever deux échantillons, soit :

• un échantillon de surface tel que décrit précédemment ;
• un échantillon en profondeur, en recueillant les prélèvements dans la couche 16,9 cm ou 20 cm à 40 cm en indiquant sur le contenant qu’il s’agit d’un échantillon pris en profondeur.

2. Rapport d’échantillonnage du sol des parcelles

L’activité d’échantillonnage doit faire l’objet d’un rapport qui précise son déroulement et, surtout, les particularités des échantillons prélevés. Il est important de savoir que la délimitation des parcelles découlera parfois de la nature (composition) des échantillons prélevés.

La parcelle à laquelle fait référence le présent texte est celle précisée à l’article 3 du Règlement sur la réduction de la pollution d’origine agricole (RRPOA).

Ainsi, après avoir réalisé l’échantillonnage du sol d’une ou plusieurs parcelles, il faut produire un rapport comportant les renseignements suivants :

• nom de la personne ayant effectué l’échantillonnage ;
• date de l’échantillonnage ;
• numéro des parcelles échantillonnées selon le plan de ferme et numéro donné à chaque échantillon ;
• emplacement des points de prélèvement de sol ;
• profondeur d’échantillonnage ;
• nombre de prélèvements composant un échantillon ;
• culture pratiquée ;
• toute information particulière à une ou plusieurs parcelles ayant été échantillonnées à la même date.

3.1 Introduction

La méthode Mehlich III a été élaborée par Mehlich (1984) comme méthode d'extraction pour plusieurs éléments nutritifs du sol. La solution extractive Mehlich III se compose de CH₃COOH 0,2 M, de NH₄NO₃ 0,25 M, de NH₄F 0,015 M, de HNO₃ 0,013 M et de EDTA 0,001 M. Cette méthode est actuellement utilisée pour déterminer le phosphore (P) disponible à la plante pour les sols minéraux et organiques du Québec (Tran et Giroux, 1989; Tran et al., 1990).

La méthode Mehlich III permet aussi d’extraire les éléments minéraux échangeables suivants : le potassium (K), le calcium (Ca), le magnésium (Mg) et le sodium (Na). Elle sert enfin à la détermination des oligo-éléments suivants : l’aluminium (Al), le cuivre (Cu), le zinc (Zn), le manganèse (Mn) et le fer (Fe).

3.2 Matériel et réactifs

1. Agitateur rotatif
   
2. Fioles Erlenmeyer, 125 mL
   
3. Entonnoirs à filtres
   
4. Papier filtre (Whatmanâ n^o 42)
   
5. Fioles en plastique jetables
   
6. Spectrophotomètre pour la colorimétrie conventionnelle à 535 nm pour Al et 882 nm pour P ou appareil d'analyse automatisé Technicon pour P ou spectromètre d’absorption atomique ou spectromètre d'émission au plasma inductif.
   
7. Solution extractive Mehlich III (CH₃COOH 0,2 M + NH₄NO₃ 0,25 M + NH₄F 0,015 M + HNO₃ 0,013 M + EDTA 0,001 M)
   
   1. Solution-mère Mehlich III: (NH₄F 1,5 M + EDTA 0,1 M). Dissoudre 55,56 g de fluorure d'ammonium (NH₄F) dans 600 mL d'eau distillée. Ajouter 29,23 g d’éthylène diamine tétraacétique acide (EDTA) (p.m. 292,24) à ce mélange, dissoudre, compléter à 1 L avec de l'eau distillée, bien agiter et conserver dans une fiole en plastique;
      
   2. Dans un gros contenant en plastique, mettre environ 8 L d'eau distillée, ajouter 200,1 g de nitrate d'ammonium (NH₄NO₃), 100 mL de la solution-mère M-3, 115 mL d'acide acétique (CH₃COOH), 82 mL d'acide nitrique (HNO₃) 10 % v/v (10 mL de HNO₃ concentré à 70 % dans 100 mL d'eau distillée), dissoudre, compléter à 10 L avec de l'eau distillée et bien agiter;
      
   3. Conserver dans un contenant de plastique.
      
8. Solutions pour la détermination manuelle du phosphore
   
   1. Solution A : dissoudre 12 g de molybdate d'ammonium [(NH₄)₆ Mo₇O₂₄ X 4 H₂O] dans 250 mL d'eau distillée. Dans une fiole de 100 mL, dissoudre 0,2908 g de tartrate d'antimoine potassique [K(SbO)C₄H₄O₆ X ½ H₂O] dans 80 mL d'eau. Transférer ces deux solutions dans une fiole volumétrique de 2 L contenant 1 000 mL d'acide sulfurique (H₂SO₄) 2,5 M (141 mL de H₂SO₄ concentré par litre), compléter à 2 L avec de l'eau distillée, bien agiter et conserver à l'abri de la lumière à 4 °C;
      
   2. Solution B : dissoudre 1,056 g d'acide ascorbique (C₆H₈O₆) dans 200 mL de la solution A; préparer cette solution quotidiennement;
      
   3. Solutions étalons de P : utiliser des solutions certifiées de P ou préparer une solution de 100 mg L^-1 de P en dissolvant 0,4393 g de phosphate de potassium mono-basique (KH₂PO₄) dans 1 L d'eau distillée. Préparer des solutions étalons de 0, 2, 4, 6, 8 et 10 mg L^-1 de P dans la solution extractive Mehlich III diluée.
      

La concentration en phosphore dans la solution extractive Mehlich III peut être déterminée par d'autres méthodes colorimétriques, comme Bray-1 ou Bray-2.

9. Solutions pour la détermination automatisée du phosphore par l'appareil Technicon, selon la méthode industrielle modifiée n^o 94-70W (Technicon AutoAnalyzer II, 1973)
   

   1. Solutions de molybdate-antimoine : dissoudre 30 g de molybdate d'ammonium [(NH₄)₆ Mo₇O₂₄ X 4 H₂O] dans 600 mL d'eau. Ajouter 0,15 g de tartrate d'antimoine potassique [K(SbO)C₄H₄O₆ X ½ H₂O] et compléter le volume à 1 L avec de l'eau distillée;
      

   2. Acide sulfurique 1 M: diluer 56 mL d'acide sulfurique (H₂SO₄) concentré dans 400 mL d'eau distillée, refroidir la solution. Ajouter 1 mL d'agent AerosolÒ 22 et diluer à 1 L avec de l'eau distillée. Cette solution doit être préparée quotidiennement;
      

   3. Solution d'acide ascorbique : dissoudre 12 g d'acide ascorbique (C₆H₈O₆) dans 200 mL d'eau distillée, ajouter 1 mL d'agent mouillant Levor IV et bien mélanger;
      

   4. Solutions étalons de phosphore : voir la section 8 c.
      
10. Solutions pour la détermination de l’aluminium par colorimétrie manuelle
    
    1. Ériochrome cyanine R
       Dissoudre 0,750 g d’ériochrome cyanine R dans 200 mL d’eau déminéralisée. Ajouter 25 g de NaCl, 25 g de NH₄NO₃ et 2 mL de HNO₃ concentré. Compléter à 1 litre avec de l’eau déminéralisée.
       
    2. Tampon acétate d’ammonium-acide acétique
       Dissoudre 320 g d’acétate d’ammonium dans 500 mL d’eau déminéralisée. Ajouter 5 mL d’acide acétique glacial et compléter à 1 litre avec de l’eau déminéralisée.
       
    3. Acide ascorbique
       Solution aqueuse de 2 %
       
    4. Solutions étalons d’aluminium
       Préparer une gamme de solutions étalons : 0, 0,80, 1,60, 2,40, 3,20 et 4,00 ppm de Al préparées dans une solution Mehlich-III diluée au 1/100 avec de l’eau déminéralisée.
       
11. Solutions pour la détermination de l’aluminium par absorption atomique
    
    1. Solution de suppresseur ionique et de suppresseur d’interférence (0,06 % CsCl+0,2 % LaCl₃) : dissoudre 3,16 g de chlorure de césium (CsCl) dans 100 mL de chlorure de lanthane (LaCl₃ 10 %);
       
    2. Solution étalon : selon l’instrument utilisé et les concentrat/ions désirées, préparer une série de solutions étalons pour la calibration de l’aluminium.

3.3 Procédure

1. Extraction

1. Peser 3 g ou mesurer 3 mL de sol tamisé à 2 mm dans des fioles Erlenmeyer de 125 mL. Dans le cas des sols organiques, un volume de 3 mL est recommandé;
   
2. Ajouter 30 mL de la solution extractive Mehlich III (rapport sol : solution de 1 : 10);
   
3. Agiter immédiatement pendant 5 minutes dans un agitateur rotatif (120 révolutions min^-1);
   
4. Filtrer sur un papier filtre Whatmanâ n^o 42 et recueillir le filtrat dans des fioles en plastique. Procéder le plus rapidement possible aux analyses.

2. Détermination du phosphore par la méthode manuelle de colorimétrie

1. Pipetter 2 mL du filtrat clair dans une fiole volumétrique de 25 mL;
   
2. Ajouter 15 mL d'eau distillée et 4 mL de la solution B, diluer à 25 mL avec de l'eau distillée et bien mélanger;
   
3. Après 10 minutes de développement de la couleur, mesurer l'absorbance à 882 nm.
   

3. Détermination du phosphore par la méthode automatisée (Technicon AutoAnalyzer )

1. Mettre en marche les différents modules de l'appareil d'analyse automatisée Technicon au moins 30 minutes au préalable;
   
2. Placer chacun des tubes dans leur réactif respectif (voir schéma à la figure 1). Laisser pomper pendant 20 minutes afin que le système s'équilibre;
   
3. Ajuster la ligne de base avec la solution extractive Mehlich III et le niveau d'absorbance maximale de l'enregistreur avec la solution étalon contenant la concentration en phosphore la plus élevée;
   
4. Disposer les solutions étalons et les filtrats de sol sur l'échantillonneur et le mettre en marche. Utiliser de l'eau distillée avec quelques gouttes d'agent mouillant Levor IV comme solution de lavage.

4. Détermination de l’aluminium par colorimétrie manuelle

1. Pipetter 1 mL de filtrat dans une fiole jaugée de 100 mL. Compléter au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée;
   
2. Prélever 1 mL du filtrat dilué au 1/100 (ou du standard) dans un tube à colorimétrie ;
   
3. Ajouter 2,4 mL d’eau déminéralisée;
   
4. Ajouter 0,5 mL de la solution d’ériochrome cyanine R ;
   
5. Ajouter 1,0 mL de tampon acétate d’ammonium-acide acétique;
   
6. Ajouter 0,1 mL d’acide ascorbique 2 %. On peut mélanger préalablement les réactifs des étapes c à f de la façon suivante : 48 mL d’eau déminéralisée, 10 mL de la solution d’ériochrome cyanine R, 20 mL de tampon acétate d’ammonium-acide acétique et 2 mL d’acide ascorbique 2 %. Prélever 4,0 mL du mélange de réactifs et continuer à l’étape g;
   
7. Agiter pour homogénéiser et laisser reposer 20 minutes;
   
8. Lire l’absorbance au spectrophotomètre à 535 nm.

Si la concentration est trop élevée, diluer le filtrat au 1/100 et répéter les étapes b à h en tenant compte de la dilution dans le calcul final.

5. Détermination de l’aluminium par absorption atomique

1. Les extraits (Mehlich-III) du sol sont dosés par l’absorption atomique conventionnelle en présence d’un suppresseur ionique et d’un suppresseur d’interférence combinés (chlorure de césium 0,06%+chlorure de lanthane 0,2%, réactif n° 6), à raison de 1 mL par 50 mL d’extrait dilué.
   
2. Pour éviter toute précipitation simultanée de CsCl et de LaCl₃ en présence de l’extrait de Mehlich-III, il est préférable de faire des dilutions dans l’eau déminéralisée. Les dilutions dans l’eau diminuent aussi la concentration des sels dissous déposés à la surface du brûleur.

Exemple de dilution 1/10 :

• 5 mL de l’extrait de sol ;
• 1 mL de solution « suppresseur » ;
• compléter avec l’eau à 50 mL.

3. Les solutions étalons sont également diluées en milieu aqueux.

6. Détermination de l’aluminium et du phosphore par la méthode de spectrométrie au plasma inductif

Les extraits de sol (Mehlich III) peuvent être dosés directement par émission au plasma sans l’addition de standard interne ou de suppresseur d’interférence. Les paramètres instrumentaux et les caractéristiques d’optique du spectromètre d’émission au plasma sont différents d’un instrument à l’autre, et il faut les calibrer en conséquence. L’aluminium présent dans l’extrait de sol peut produire une interférence affectant le canal du phosphore. Il est recommandé d’intégrer un facteur de correction, si nécessaire. Dans le cas des sols riches en matière organique (% M.O. > 5), les teneurs en phosphore dosées par émission au plasma peuvent être plus élevées que celles dosées par colorimétrie. Cependant, cette différence n’affectera pas suffisamment le classe de fertilité du sol analysé.

Références

Mehlich, A., 1984. Mehlich-3 soil test extractant: a modification of Mehlich-2 extractant. Comm. Soil Sci. Plant Anal. 15: 1409-1416.

Technicon Auto-Analyzer II, 1973. Orthophosphate in water and wastewater. Industrial method No. 94-70W.

Tran, T.S. et M. Giroux, 1989. Évaluation de la méthode Mehlich-III pour déterminer les éléments nutritifs (P, K, Ca, Mg, Na) des sols du Québec. Agrosol 2: 27-33.

Tran, T.S., M. Giroux, J. Guilbault et P. Audesse, 1990. Evaluation of Mehlich-III extractant to estimate the available P in Québec soils. Comm. Soil Sci. Plant Anal. 21: 1-28.

4. Pourcentage de saturation du sol en phosphore

En matière de fertilisation, il existe actuellement une problématique de qualité de l’eau reliée à la mauvaise gestion du phosphore de toutes provenances. Dans le RRPOA, la limitation d’utilisation des matières fertilisantes phosphatées est établie à partir de deux paramètres, à savoir : la teneur et le pourcentage de saturation du sol en phosphore. La teneur du sol en phosphore indique le niveau de fertilité du sol. Le pourcentage de saturation du sol en phosphore renseigne sur la proportion des sites de fixation déjà occupés par cet élément. Ce dernier paramètre est en lien avec la capacité de fixation du sol en phosphore, qui se définit comme le pouvoir d’un sol à retenir une quantité de phosphore donnée. Les deux paramètres précédents fournissent une indication du risque environnemental que la présence du phosphore représente.

Au Québec, la teneur du sol en phosphore est mesurée en utilisant l’extractif Mehlich III. Certains extractifs très efficaces permettent de mesurer la capacité de fixation du sol en phosphore. La solution Mehlich III en est un. Dans nos conditions de sol, des travaux effectués par Giroux et Tran (1996) montrent qu’il existe une très bonne relation entre la teneur en aluminium extrait avec la solution Mehlich III et la capacité de fixation du sol en phosphore. Chacune de ces valeurs est habituellement fournie dans les rapports d’analyse de sol.

Giroux et Tran (1996) démontrent également la valeur de deux indices de saturation du sol en phosphore : le rapport P Mehlich III / Al Mehlich III et celui du P Mehlich III / capacité de fixation du phosphore. Ils ont obtenu une forte relation entre ces deux indices. Ainsi, la capacité de fixation permet de déterminer facilement le pourcentage de saturation et, d’un point de vue pratique, cela fait en sorte que nous disposons d’un outil de diagnostic agro-environnemental fiable à même les données fournies par le bulletin d’analyse du sol.

Comme nous venons de le voir, le pourcentage de saturation en phosphore du sol est le rapport de la teneur en phosphore sur la teneur en aluminium du sol d’une parcelle, tous deux extraits par la solution Mehlich III. Cette valeur se calcule de la façon suivante :

[ teneur en phosphore M-3³ (kg P/ha) / teneur en aluminium M-3 (mg Al/kg sol) x 2,2⁴] x 100

Référence

Giroux, M. et T.S. Tran, 1996. Critères agronomiques et environnementaux liés à la disponibilité, la solubilité et la saturation en phosphore des sols agricoles du Québec. Agrosol 9 (2) : 51-57.

¹ Tiré et adapté de : CPVQ, 1980. Analyse de sol. Prélèvement d’un échantillon de sol. Conseil des productions végétales du Québec. Ministère de l’Agriculture, des Pêcheries et de l’Alimentation du Québec. 8 pages.